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離子色譜儀功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述

更新時(shí)間:2025-10-29點(diǎn)擊次數(shù):467
 離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述   

離子色譜(IC)是一種高效液相色譜技術(shù),專門用于分離和檢測(cè)溶液中離子型物質(zhì)(無機(jī)/有機(jī)陰離子、陽離子、極性分子等),主要突出功能離子分離高靈敏度檢測(cè)、多組分同時(shí)分析、自動(dòng)化與高通量。基于離子交換原理,利用固定相(離子交換樹脂)與流動(dòng)相的相互作用,實(shí)現(xiàn)不同離子的高效分離??蓞^(qū)分同種元素的不同價(jià)態(tài)(如Cr(III)與Cr(VI)、Fe²?與Fe³?)及形態(tài)(如亞硝酸鹽與硝酸鹽)。

離子色譜儀

 

主要由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。配備電導(dǎo)檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器或質(zhì)譜聯(lián)用(IC-MS),檢測(cè)限可達(dá)ppb(μg/L)甚至更低。單次進(jìn)樣可同時(shí)測(cè)定多種離子(如F?、Cl?、NO??、NO??、SO?²?等)。支持自動(dòng)化樣品前處理和連續(xù)分析,適用于大批量樣本檢測(cè)。

基本原理  


大多數(shù)電離物質(zhì)在溶液中會(huì)發(fā)生電離,產(chǎn)生電導(dǎo),通過對(duì)電導(dǎo)的檢測(cè),就可以對(duì)他的電離程度進(jìn)行分析。由于在稀溶液中大多數(shù)電離物質(zhì)都會(huì)電離,因此可以通過測(cè)定電導(dǎo)值來檢測(cè)被測(cè)物質(zhì)的含量。所以,離子色譜通用檢測(cè)器主要以電導(dǎo)檢測(cè)器為基礎(chǔ)。    

離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述

離子色譜分離原理是基于離子色譜柱(離子交換樹脂)上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如檢驗(yàn)亞硝酸鹽,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先亞硝酸根離子與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),然后被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,如F-,Cl-,然后是亞硝酸根離子,硝酸根離子,這就是離子色譜分離過程。

關(guān)鍵問題是不僅被測(cè)離子具有導(dǎo)電性,而且一般淋洗液本身也是一種電離物質(zhì),具有很強(qiáng)的電離度。所以,在離子色譜柱后端,加入相反電荷的離子交換樹脂填料,如陰離子色譜柱后加入氫型的陽離子交換樹脂,陽離子色譜柱后加入氫氧根型的陰離子交換樹脂填料,由分離柱流出的攜帶待測(cè)離子的洗脫液,在這里發(fā)生兩個(gè)簡(jiǎn)單但十分重要的化學(xué)反應(yīng):一個(gè)是將淋洗液轉(zhuǎn)變?yōu)榈碗妼?dǎo)組分,以降低來自淋洗液的背景電導(dǎo);另一是將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸或堿,以增加其電導(dǎo)。這種在分離柱和檢測(cè)器之間能降低背景電導(dǎo)值而提高檢測(cè)靈敏度的裝置,成為抑制柱(抑制器)。          

離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述

抑制器主要起兩個(gè)作用:

1).降低淋洗液的背景電導(dǎo),

2).增加被測(cè)離子的電導(dǎo)率值,改善信噪比。    

離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述 

樣品要求

  

1.樣品要求為PH中性附近水溶液

2. 溶液樣品為簡(jiǎn)單離子水溶液(不能含有任何有機(jī)物),需要溶液樣品10-15ml,待測(cè)離子濃度控制在ppm范圍較好,測(cè)試單上請(qǐng)注明濃度范圍

3. 樣品量請(qǐng)至少滿足10mL;液體樣品離子濃度請(qǐng)盡量控制在ppm級(jí)別;

前處理方法  


離子色譜儀(IC)測(cè)試前的樣品前處理步驟因樣品類型、基質(zhì)復(fù)雜度和目標(biāo)離子特性而異。合理的前處理可去除干擾物質(zhì)、濃縮目標(biāo)物并適配儀器分析條件。樣品前處理的核心在于“凈化、濃縮、適配”,需根據(jù)樣品基質(zhì)和目標(biāo)離子特性靈活選擇方法。環(huán)境樣品注重去除顆粒物和有機(jī)物,食品/生物樣品需解決蛋白質(zhì)和脂肪干擾,工業(yè)樣品則需消解或稀釋高濃度基質(zhì)。合理的前處理可顯著提升檢測(cè)準(zhǔn)確性和儀器壽命。以下是針對(duì)不同樣品類型的典型前處理方法及注意事項(xiàng):    

樣品類型

前處理方法

地表水/飲用水

過濾:使用0.22/0.45 μm尼龍或醋酸纖維濾膜去除懸浮顆粒(避免使用含目標(biāo)離子的玻璃纖維濾膜)。

稀釋:若離子濃度過高(如海水、高鹽廢水),需稀釋至儀器線性范圍內(nèi)。

酸化保存:檢測(cè)金屬陽離子時(shí),加硝酸(pH<2)防止水解沉淀。

廢水/工業(yè)污水

固相萃取(SPE):使用陰/陽離子交換柱去除有機(jī)物(如腐殖酸)或干擾離子。

氧化消解:對(duì)含有機(jī)干擾物的樣品,可加入過硫酸鹽或H?O?進(jìn)行紫外消解。

土壤/沉積物

                  

水浸提:振蕩或超聲提取水溶性離子(如Cl?、NO??),離心后取上清液。

酸浸提:用稀硝酸(0.1 M)提取金屬陽離子(Ca²?、Mg²?)。

凈化:通過C18柱或螯合樹脂去除腐殖酸、重金屬等干擾物。

大氣顆粒物(PM2.5/PM10)

超聲萃取:將濾膜剪碎后放入超純水中超聲提取30分鐘,離心后取上清液。

過濾:0.22 μm濾膜過濾去除不溶物。

食品(液體)

液體樣品(果汁、牛奶)

離心/過濾:去除脂肪或蛋白質(zhì)(如牛奶需4000 rpm離心10分鐘)。        

稀釋:高糖或高鹽樣品需稀釋(如濃縮果汁)。

食品(固體)

固體樣品(肉類、谷物)

均質(zhì)化:樣品切碎后與超純水混合均質(zhì),離心取上清液。

脫脂:含脂樣品用正己烷萃取去除脂肪,剩余水相過濾。

酶解:檢測(cè)有機(jī)酸時(shí),加入淀粉酶或蛋白酶分解大分子干擾物。

生物體液(血液、尿液)

蛋白質(zhì)沉淀:

超濾:使用3 kDa超濾管離心去除蛋白質(zhì)。

酸化沉淀:(TCA)或乙腈沉淀蛋白,離心后取上清液。

稀釋:尿液通常需稀釋5-10倍以降低基質(zhì)效應(yīng)。

化工產(chǎn)品(肥料、電解液)

溶解/稀釋:

固體樣品用超純水溶解(如肥料中NO??、PO?³?)。

高濃度電解液稀釋至儀器檢測(cè)范圍。

去除有機(jī)物:通過C18柱或氧化鋁柱吸附有機(jī)添加劑。

半導(dǎo)體超純水

直接進(jìn)樣:通常無需前處理,但需確保采樣瓶無離子污染(建議使用高密度聚乙烯瓶)。

電池材料

酸消解:對(duì)難溶電極材料(如LiCoO?),用濃硝酸微波消解后稀釋過濾。

特殊樣品處理技術(shù)

1.去除高濃度基質(zhì)干擾

基體消除柱(Matrix Elimination Cartridge):在線或離線去除樣品中高濃度Cl?、SO?²?等干擾離子。    

閥切換技術(shù):將干擾離子導(dǎo)向廢液,僅目標(biāo)離子進(jìn)入分析柱。

2.痕量離子富集

濃縮柱(Preconcentration Column):對(duì)超低濃度樣品(如環(huán)境水樣),通過濃縮柱富集目標(biāo)離子。

3.衍生化(針對(duì)特定離子)

溴化物/碘化物檢測(cè):加入氯胺T氧化為BrO??/IO??后分析,提升靈敏度。

前處理注意事項(xiàng)

1.污染控制:

使用高純度試劑(HPLC級(jí))和離子專用容器(如PFA材質(zhì))。

避免接觸金屬器械(尤其是陽離子分析)。

2.穩(wěn)定性保障:

樣品采集后盡快處理,或冷藏保存(4℃)。

易氧化離子(如Fe²?、S²?)需充氮?dú)饷芊獗芄獗4妗?/span>

3.方法驗(yàn)證:

通過加標(biāo)回收率(80-120%)驗(yàn)證前處理有效性。

復(fù)雜基質(zhì)樣品需進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)和干擾排查。

示例流程(以土壤中NO??分析為例)

1.取樣:采集表層土壤,避光保存。

2.浸提:稱取5 g土壤與50 mL超純水混合,振蕩30分鐘。

3.離心:4000 rpm離心10分鐘,取上清液。

4.過濾:過0.45 μm濾膜,去除膠體顆粒。    

5.稀釋:根據(jù)預(yù)估濃度稀釋10-100倍。

6.進(jìn)樣:注入離子色譜儀,陰離子交換柱分離,電導(dǎo)檢測(cè)器定量。

測(cè)試影響因素

 

試劑

1.試劑與試劑水:優(yōu)級(jí)純?cè)噭?試劑水和試劑的純度影響方法檢測(cè)限,建議使用高

純水器,用新制備的水配制低含量標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.淋洗液:建議使用在線淋洗液發(fā)生器。

3.標(biāo)準(zhǔn)貯備液

離子色譜儀

1.分析柱:根據(jù)要求選擇

2.淋洗液:最好為淋洗液發(fā)生器,也可采用高純水配制。

3.樣品定量環(huán):1mL,2mL,25uL,50uL

特殊器皿

1.容量瓶:聚丙烯材質(zhì),各種規(guī)格

2.樣品瓶:聚丙烯或高密度聚乙烯材質(zhì)

干擾

進(jìn)行微克/升級(jí)或更低濃度的分析時(shí),污染是嚴(yán)重的問題,在測(cè)試的所有環(huán)節(jié)(采

樣、存儲(chǔ)和分析)都必須非常小心,避免污染。

與其它色譜法一樣,當(dāng)樣品中某組分濃度非常高時(shí),譜圖中會(huì)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生很大峰,掩蓋其它物質(zhì)的峰并造成干擾,這種干擾通常可根據(jù)其它陰離子濃度,適當(dāng)稀釋樣品而減小。對(duì)于用濃縮柱進(jìn)樣時(shí),某些高濃度的強(qiáng)保留陰離子會(huì)起淋洗液的作用,可將弱保    留被測(cè)陰離子洗脫下來,這種情況下適宜用大容積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣。

(六)測(cè)試方法           

離子色譜是分離離子型成份的所有色譜方法的統(tǒng)稱。

包括:離子對(duì)色譜、離子交換色譜、離子排斥色譜待測(cè)成份和流動(dòng)相通常是極性和/或離子型的,其中離子交換色譜是離子色譜中最重要的分離方式。

①高效離子交換色譜。樣品中的離子與樹脂功能基上的平衡離子爭(zhēng)奪樹脂的離子交換位置。由于不同離子對(duì)固定相的親和力不同,它們?cè)谏V柱中通過多次交換和平衡過程實(shí)現(xiàn)分離。這種技術(shù)使用的是低容量的離子交換樹脂填充的柱子,主要用于分離親水性的陰離子和陽離子。

陽離子和陰離子與固定相形成弱離子鍵。

C:固定相=極性(例如:R-SO-3)-流動(dòng)相=極性(例如:HNO3 水溶液)

A:固定相=極性(例如:R-NR3+)-流動(dòng)相=極性(例如:Na2CO3 水溶液)

②離子排斥色譜。它的分離過程主要基于Donnan排斥、空間排阻和吸附3種機(jī)理。在這種技術(shù)中,樣品中的離子由于Donnan排斥效應(yīng)不能進(jìn)入樹脂微孔,而非離子型的組分則可以進(jìn)入。這些組分因受到不同的作用力而被有效分離。這種技術(shù)使用的是高容量的離子交換樹脂填充的柱子,主要用于有機(jī)酸、無機(jī)弱酸和醇類的分離。

H+離子型固定相表面形成非極性Donan膜。只有非極性和非離解的分子可以進(jìn)入該膜。離解的離子受到固定相Donnan膜的排斥。依據(jù)分子的離解常數(shù)不同進(jìn)行分離。

③離子對(duì)色譜。離子對(duì)色譜分離過程先向流動(dòng)相中加入表面活性離子,使其直接吸附在流動(dòng)相界面。被測(cè)離子則通過與這層吸附的表面活性層的相互作用力的差異而實(shí)現(xiàn)分離。這種技術(shù)通常使用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹脂填充的柱子,主要用于疏水性離子的分離。通過加入親脂性對(duì)離子,陽離子和陰離子與非離子分子反應(yīng)。分離生成的非極性分子在反相模式中得以分離。    

固定相=非極性(例如:C18)-流動(dòng)相=極性(例如:乙腈或甲醇/水)

數(shù)據(jù)分析方法

   

定量分析方法用于確定目標(biāo)離子的濃度,常用方法包括:

1. 外標(biāo)法(External Standard Method)

原理:通過標(biāo)準(zhǔn)曲線(濃度-峰面積/峰高)計(jì)算樣品中目標(biāo)離子濃度。

步驟:配制一系列濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定樣品中目標(biāo)離子的峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。

優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)單,適用于大批量樣品分析。

局限性:對(duì)儀器穩(wěn)定性要求高,需定期校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。

離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述

2. 內(nèi)標(biāo)法(Internal Standard Method)    

原理:在樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入已知濃度的內(nèi)標(biāo)物(與目標(biāo)離子性質(zhì)相似),通過內(nèi)標(biāo)物峰面積校正系統(tǒng)誤差。

步驟:選擇合適的內(nèi)標(biāo)物(如Br?用于陰離子分析)。樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入相同濃度的內(nèi)標(biāo)物。以目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品濃度。

優(yōu)點(diǎn):減少進(jìn)樣量波動(dòng)、基質(zhì)效應(yīng)等干擾,提高準(zhǔn)確性。

局限性:需選擇化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的內(nèi)標(biāo)物,可能增加前處理復(fù)雜度。

離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述

3. 標(biāo)準(zhǔn)加入法(Standard Addition for Quantification)

原理:在樣品中逐步加入已知濃度的目標(biāo)離子,通過線性回歸外推原始濃度。

步驟:將樣品分為多份,分別加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)品。測(cè)定各份的峰面積,繪制峰面積-加標(biāo)量曲線。曲線在x軸截距的絕對(duì)值即為樣品中目標(biāo)離子的原始濃度。

優(yōu)點(diǎn):適用于復(fù)雜基質(zhì)(如高鹽、高有機(jī)物樣品),消除基質(zhì)干擾。    

局限性:操作繁瑣,消耗樣品量大。

4. 直接峰高/峰面積法

原理:在低濃度范圍內(nèi),峰高或峰面積與濃度呈線性關(guān)系,直接通過單點(diǎn)校準(zhǔn)定量。

適用場(chǎng)景:快速篩查或粗略定量,需確保儀器響應(yīng)穩(wěn)定。 

關(guān)鍵參數(shù)與驗(yàn)證


1. 線性范圍(Linear Range)標(biāo)準(zhǔn)曲線在特定濃度范圍內(nèi)需滿足線性關(guān)系(R²≥0.995)。        
示例:Cl?的線性范圍通常為0.1–10 mg/L。
2. 檢出限(Limit of Detection, LOD):信噪比(S/N)=3時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度。
常見離子LOD:電導(dǎo)檢測(cè)器可達(dá)ppb級(jí)(如F?的LOD≈0.005 mg/L)。
3. 精密度(Precision)通過重復(fù)測(cè)定同一樣品(n=6),計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%),一般要求RSD<5%。
4. 準(zhǔn)確度(Accuracy)通過加標(biāo)回收率驗(yàn)證,回收率應(yīng)在80–120%之間。

應(yīng)用示例


案例1:飲用水中硝酸鹽(NO??)定量

方法:外標(biāo)法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)。

步驟:配制NO??標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L)。繪制峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(R²=0.999)。水樣過濾后直接進(jìn)樣,測(cè)得峰面積為1500 μS·min,對(duì)應(yīng)濃度0.8 mg/L。

案例2:血清中Na?和K?分析    

方法:內(nèi)標(biāo)法(Li?為內(nèi)標(biāo))。

步驟:血清樣品經(jīng)超濾去除蛋白質(zhì)。加入Li?內(nèi)標(biāo)溶液,進(jìn)樣分析。計(jì)算Na?/Li?和K?/Li?的峰面積比值,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。

具體應(yīng)用案例  


離子色譜法測(cè)定鋰電池電解液中鋰鹽的種類

電解液作為鋰電池的重要組成部分,其中鋰鹽的性質(zhì)和含量決定了電解液的基本電化學(xué)性能(如充放電效率,使用壽命,電池的儲(chǔ)存量等)。目前,鋰電池電解液的鋰鹽種類主要有以下幾種:四氟硼酸鋰(LiBF4),六氟磷酸鋰(LiPF6),二草酸硼酸鋰(LiBOB),雙(三氟甲基磺酰)亞胺鋰(LiTFSI),雙氟磺酰亞胺鋰(LiFSI)。本研究建立了一種離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)鋰電池電解液中5 種鋰鹽及其含量的方法。樣品經(jīng)稀釋,過0.22μm 尼龍濾膜后,進(jìn)樣25 μL,采用IonPac AG22(4×50 mm)+ IonPacAS22(4×250 mm)色譜柱進(jìn)行分離,柱溫35 ℃,以碳酸鹽-乙腈體系(70:30,v/v)為淋洗液等度洗脫,流速為1.0 mL/min。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,5 種目標(biāo)離子分離效果好,具有良好的線性關(guān)系(r >0.9996),保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別低于0.64%和0.94%(n=7)。檢出限范圍在0.068~ 0.29 mg/L(信噪比S/N=3)。樣品加標(biāo)回收率在91.49% ~ 108.99%之間。用于鋰電池電解液中鋰鹽種類的檢測(cè),具有操作方便,靈敏度高,重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。    

離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述

 

領(lǐng)域

應(yīng)用

化工

電鍍行業(yè)中離子色譜的應(yīng)用

石油行業(yè)中離子色譜的應(yīng)用

制藥廢水中陰離子檢測(cè)

純?cè)噭┗w中陰離子的檢測(cè)

安全治安

無機(jī)藥中陰離子的檢測(cè)

科研

離子液中吡啶和咪唑鹽類物質(zhì)的檢測(cè)

半導(dǎo)體與新能源材料分析超純水中的痕量離子,保障半導(dǎo)體制造質(zhì)量;檢測(cè)鋰離子電池電解液成分,優(yōu)化能源材料性能

體液電解質(zhì)檢測(cè):快速測(cè)定血液、尿液中的Na?、K?、Ca²?等電解質(zhì),輔助臨床診斷

藥物研發(fā)與質(zhì)量控制:分析藥物中的離子雜質(zhì)(如抗生素殘留)、核酸及蛋白質(zhì)純度,確保藥物安全性和有效性

生物分子研究:檢測(cè)氨基酸、核苷酸等極性分子,為代謝組學(xué)和疾病機(jī)制研究提供數(shù)據(jù)

食品        

粉絲,腐竹,面粉等水發(fā)食品中吊白塊的檢測(cè)

奶制品中三聚氰胺的檢測(cè)

奶制品中亞硝酸根和硝酸根的檢測(cè)

飲用水中五種消毒副產(chǎn)物的同時(shí)檢測(cè)

食品中丙酸的檢測(cè)

牛奶中硫氰酸根的檢測(cè)

啤酒中氟離子的檢測(cè)

瓶裝礦泉水中溴酸鹽的檢測(cè)

食品中添加劑和防腐劑的檢測(cè),添加劑包括甜味劑(甜蜜素、安賽蜜,糖精鈉)和防腐劑(山梨酸和苯甲酸)的檢測(cè)

水體中生物多胺的檢測(cè)

碳酸飲料中甜味劑和防腐劑的檢測(cè)

環(huán)境

無鹵檢測(cè)

垃圾處理行業(yè)中離子色譜的應(yīng)用-陰離子

垃圾處理行業(yè)中離子色譜的應(yīng)用-陽離子

環(huán)境中亞硫酸根和常規(guī)陰離子的檢測(cè)

日用化學(xué)品

牙膏中離子色譜的應(yīng)用

日化產(chǎn)品中氨基乙酸的檢測(cè)

離子色譜儀在食品包裝飲用水檢測(cè)中的應(yīng)用

包裝飲用水是指密封在符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)規(guī)定的包裝容器中,可供人們直接飲用的水。臭氧作為一種低毒性消毒劑,在水處理中被廣泛使用。然而,溴酸鹽是臭氧消毒時(shí)可能產(chǎn)生的一種副產(chǎn)物,對(duì)人體有潛在的致癌作用。因此,為了保障人們的身體健康,對(duì)水質(zhì)進(jìn)行有效的檢測(cè)是必要的。    

離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述

離子色譜法是檢測(cè)溴酸鹽的方法,其主要優(yōu)勢(shì)有以下幾個(gè)方面。①通過使用AS19 陰離子分析柱(4 mm×250 mm)、ADRS600 抑制器和氫氧化鉀淋洗液,可以實(shí)現(xiàn)溴酸鹽的高效分離。②在包裝飲用水中,氯離子可以與溴酸鹽在同一次進(jìn)樣中實(shí)現(xiàn)分離,這意味著一次進(jìn)樣就可以實(shí)現(xiàn)同時(shí)分離多種離子。③采用離子色譜儀通常可以在20 min 左右完成氟化物、氯化物、硝酸鹽氮和硫酸鹽等常規(guī)項(xiàng)目的分析。④通過配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并選擇合適的濃度,可以制備出用于多個(gè)參數(shù)的混合使用液。利用這些標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)而對(duì)水質(zhì)樣品進(jìn)行定量分析。由此可見,采用離子色譜法進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)不僅方法簡(jiǎn)便,而且效率高,其在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域起到非常重要的作用。此外,離子色譜儀也適用于陽離子的檢測(cè),如鈉離子、鉀離子、鈣離子等,通過檢測(cè)水中不同離子的含量,可以對(duì)特殊人群的身體狀況進(jìn)行有效調(diào)節(jié)。例如,對(duì)鈉含量的檢測(cè)對(duì)于高血壓患者膳食管理至關(guān)重要。

離子色譜儀在食品添加劑檢測(cè)中的應(yīng)用

食品添加劑是指為改善食品的品質(zhì)、色澤、香氣、味道,以及出于防腐和加工工藝的需要而添加到食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)。食品添加劑種類繁多,包括防腐劑、甜味劑、增白劑等。實(shí)驗(yàn)室常用的防腐劑和護(hù)色劑有亞硝酸鈉和硝酸鈉。在細(xì)菌作用下,硝酸鹽可以被還原成亞硝酸鹽。然而,亞硝酸鹽過量容易與人體攝入的其他食品中的次級(jí)胺反應(yīng),生成致癌的亞硝胺,這對(duì)人體健康是不利的。因此,必須嚴(yán)格控制這些添加劑的含量。    

離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述

在檢測(cè)鹵肉制品時(shí),使用離子色譜儀是一種有效的方法。SIU等使用加熱的去離子水提取經(jīng)過勻漿的樣品,再經(jīng)過離心和過濾,就可以直接進(jìn)樣。采用AS11 的分析柱和氫氧化鈉作為淋洗液,配合紫外檢測(cè)器,即可實(shí)現(xiàn)良好的分離效果。這種方法操作簡(jiǎn)單,能夠滿足實(shí)驗(yàn)要求。常用的阿斯巴甜、甜蜜素、安賽蜜和糖精鈉等甜味劑,適當(dāng)使用可以增強(qiáng)食欲和改善食品口感,過量使用容易損傷神經(jīng)系統(tǒng)和肝腎功能,導(dǎo)致肝腎功能減退,甚至可能引起大腦病變,從而危害人體健康。目前,針對(duì)不同的甜味劑的檢測(cè),有不同的國家標(biāo)準(zhǔn)方法,包括液相色譜技術(shù)和氣相色譜技術(shù)等,但通常一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法只能檢測(cè)一種甜味劑。相比之下,離子色譜法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)阿斯巴甜、甜蜜素、安賽蜜和糖精鈉的同時(shí)分離。通過使用氫氧化鉀作為淋洗液,并采用梯度淋洗技術(shù),該方法展現(xiàn)出較高的電導(dǎo)響應(yīng)。此外,它在準(zhǔn)確度、精密度方面都可以達(dá)到要求,并具有較好的重現(xiàn)性。增白劑主要包括溴酸鹽和亞硫酸鹽。其中,溴酸鉀是一種已知的致癌物質(zhì),過量攝入可能會(huì)損害人的神經(jīng)系統(tǒng)和腎臟,因此已被禁止使用。目前,國家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法采用離子色譜法來檢測(cè)小麥粉中的溴酸鹽,該方法可以實(shí)現(xiàn)溴酸鹽的有效分離和檢測(cè)。亞硫酸鹽作為增白劑也在食品領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,但由于它對(duì)人體健康的潛在風(fēng)險(xiǎn),對(duì)其殘留量有嚴(yán)格的限制。在檢測(cè)亞硫酸鹽時(shí),通常需要先將樣品進(jìn)行酸處理,然后通過水蒸氣蒸餾,將亞硫酸鹽氧化成硫酸根離子。再利用離子色譜儀檢測(cè)出硫酸根離子的含量,并乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)來計(jì)算亞硫酸鹽的含量。

離子色譜儀在食品營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)中的應(yīng)用

離子色譜儀可以用于分析食品中的營(yíng)養(yǎng)成分,包括維生素、氨基酸、有機(jī)酸等。這對(duì)于評(píng)估食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和確保成分標(biāo)簽的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。維生素是人體必需的營(yíng)養(yǎng)素,由于人體不能自行合成或合成量不足,盡管需要量小,但必須通過

食物定期攝取。維生素對(duì)機(jī)體的新陳代謝、生長(zhǎng)、發(fā)育和健康起著至關(guān)重要的作用。對(duì)于水溶性維生素B 族而言,常用的檢測(cè)方法是高效液相色譜法,但傳統(tǒng)的國標(biāo)方法通常只能檢測(cè)一種維生素。相比之下,離子對(duì)色譜法可以快速分離水溶性維生素,使得食品工業(yè)中的維生素分離和檢測(cè)過程變得更加簡(jiǎn)便。氨基酸是維持機(jī)體運(yùn)轉(zhuǎn)的一種非常重要的營(yíng)養(yǎng)成分。因此,對(duì)食品原料和成品中的氨基酸含量進(jìn)行檢測(cè)是非常必要的,這有助于滿足食品工業(yè)和消費(fèi)者的需求。目前常用的檢測(cè)方法是高效液相色譜法,但這種方法通常需要進(jìn)行柱前或柱后的衍生處理,流動(dòng)相的配制過程復(fù)雜,且樣品前處理步驟煩瑣。相比之下,離子色譜儀結(jié)合脈沖安培檢測(cè)器可以直接測(cè)定氨基酸含量,無須進(jìn)行衍生處理,淋洗液的配制也相對(duì)簡(jiǎn)單,且這種方法還可以對(duì)食品中氨基酸的質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確的評(píng)估。有機(jī)酸是健康生活中不可少的一種營(yíng)養(yǎng)成分,果實(shí)中的有機(jī)酸具有增加食欲,促進(jìn)消化,抑制細(xì)菌和促進(jìn)新陳代謝的作用。有機(jī)酸的檢測(cè)可以通過離子交換原理或離子排斥原理來實(shí)現(xiàn)分離。例如,以氫氧化鉀為淋洗液,在梯度淋洗條件下,配合抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器,可以同時(shí)檢測(cè)水果汁中的多種有機(jī)酸,如乳酸蘋果酸、檸檬酸等,通常都能得到較好的分離效果。而采用離子排斥原理進(jìn)行分離,可以有效避免無機(jī)陰離子的干擾,對(duì)于含有高濃度無機(jī)陰離子的樣品,這種方法簡(jiǎn)化了前處理步驟。    

離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述 

離子色譜儀在食品農(nóng)藥和獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

為了提高農(nóng)作物的產(chǎn)量,人們會(huì)在作物生長(zhǎng)期間使用各種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)和農(nóng)藥。雖然這些化學(xué)物質(zhì)和農(nóng)藥在很大程度上能促進(jìn)農(nóng)作物的生長(zhǎng),并提高產(chǎn)量,但它們也可能在農(nóng)作物上留下殘留物,對(duì)人體健康構(gòu)成潛在威脅。離子色譜儀在農(nóng)藥殘留分析中扮演著重要角色,它主要用于檢測(cè)水果、蔬菜、谷物等農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留,包括有機(jī)磷、有機(jī)氯、有機(jī)氮等類型的農(nóng)藥,且適用于大批量樣品的分析。離子色譜儀所需的樣品前處理步驟較少,這有助于簡(jiǎn)化操作流程和縮短分析時(shí)間,從而在一定程度上提高了實(shí)驗(yàn)室的工作效率。對(duì)食品中的獸藥殘留進(jìn)行檢測(cè)主要針對(duì)動(dòng)物源食品。其身體的可食用部位可能會(huì)殘留藥物或藥物的代謝物。人們食用含有獸藥殘留的動(dòng)物源食品可能會(huì)影響身體健康并導(dǎo)致疾病。離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是檢測(cè)氨基糖苷類獸藥殘留的有效方法之一。且離子色譜儀在分離極性強(qiáng)、易電離的動(dòng)物獸殘方面具有明顯優(yōu)勢(shì),特別是當(dāng)配備抑制器時(shí),其脫鹽能力可以更好地與質(zhì)譜兼容。而離子色譜儀在獸藥殘留檢測(cè)中廣泛應(yīng)用,也可為保障食品安全提供更可靠的數(shù)據(jù)支持。    

離子色譜功能及應(yīng)用簡(jiǎn)述

異常問題及原因

  

1.為什么樣品不能含有有機(jī)物?

有機(jī)物會(huì)堵柱子。

2.對(duì)于固體樣品是否可以前處理?

前處理方法比較復(fù)雜,且可能花費(fèi)較多時(shí)間,暫時(shí)做不了。

3.主要哪些影響因素可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)試誤差?

樣品電導(dǎo)率最好在300uS/cm以下,太高就需要稀釋后測(cè)試,可能會(huì)導(dǎo)致一定誤差。樣品需為水溶液(pH值盡量為中性),固體樣品請(qǐng)聯(lián)系工作人員;樣品需為簡(jiǎn)單離子水溶液,成分過于復(fù)雜將導(dǎo)致不同離子峰重疊,無法準(zhǔn)確定量離子濃度;樣品量10-15ml,待測(cè)離子濃度控制在ppm范圍較好,預(yù)約時(shí)候請(qǐng)注明濃度范圍;    

4.可測(cè)試離子種類:

陽離子:NH4+、Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+;

陰離子:Br-、F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、PO43-、甲,乙,丙,丁酸根、亞硫酸根、磷酸根(比色法)、碳酸根(滴定法)、碳酸氫根(滴定法);

5.IC什么情況需要消解?

答:IC須保證上樣前目標(biāo)物以離子形式存在于水溶液中,否則會(huì)需要消解。此外,有機(jī)物也會(huì)堵塞、污染色譜柱。

6.IC能測(cè)碳酸根嗎?

答:碳酸根在水溶液中不穩(wěn)定,存在碳酸氫根的干擾,一般不用IC測(cè)試。

7.IC計(jì)算離子濃度是用峰高還是峰面積?

答:一般會(huì)先測(cè)一系列標(biāo)樣,分別用峰高、峰面積線性擬合,取相關(guān)度較高的那個(gè)。

8.樣品量較少怎么辦?

答:可以稀釋,但稀釋后需確保離子濃度不低于儀器檢出限(ppm級(jí)別)。

9.儀器的檢出限是多少?

一般根據(jù)樣品來說,正常在25ppm。

10.電導(dǎo)率有要求嗎?

樣品電導(dǎo)率最好在300uS/cm以下,太高就需要稀釋后測(cè)試,可能會(huì)導(dǎo)致一定誤差。

11.離子色譜可以定量嗎?    

在一定條件下,色譜峰高或峰面積與離子濃度成正比,這是離子色譜分析的定量依據(jù)。

總結(jié)

 

離子的檢測(cè)方法多種多樣,包括分光光度法、電化學(xué)法、容量法、比色法和離子交換色譜法等。其中,分光光度法、電化學(xué)法、容量法和比色法等技術(shù)已經(jīng)相當(dāng)成熟,但仍存在一定局限性,如檢測(cè)精度低、工作效率低,通常一次只能檢測(cè)一種離子。近年來,離子色譜技術(shù)得到了快速發(fā)展,成為一種不可少的分析技術(shù)。主要原因在于離子色譜法具有優(yōu)異的分離性能,是一種用于分離和測(cè)定常見陰離子和陽離子的高效技術(shù)。通過選擇合適的分離柱和淋洗液,該技術(shù)可同時(shí)測(cè)定多種組分,大幅提高了分析效率。例如,利用電導(dǎo)檢測(cè)器和陰離子分離柱可以測(cè)定F-、Cl-、SO32-、SO42- 和NO3-等陰離子;而陽離子分離柱則適用于測(cè)定K+、Na+、Ca2+ 和Mg2+等陽離子。此外,利用電化學(xué)檢測(cè)器也可用于測(cè)定I-、S2-、CN-及某些有機(jī)化合物。

離子色譜法操作簡(jiǎn)便,無須復(fù)雜的前處理步驟。一旦設(shè)置好分離條件,即可開始分析,非常適合實(shí)驗(yàn)室中的常規(guī)分析工作。它具有高靈敏度和高精度,能夠檢測(cè)出極低濃度的離子化合物,通常可達(dá)微克甚至納克級(jí)別。此外,離子色譜法還具有較好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性,在多個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

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