流動(dòng)注射分析儀測(cè)定土壤中的揮發(fā)酚

更新時(shí)間：2025-10-29

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土壤中揮發(fā)酚對(duì)人體和環(huán)境有較大的危害。揮發(fā)酚是一種高毒物質(zhì)，可以影響土壤環(huán)境的正常功能，引起土壤環(huán)境的生態(tài)變異或破壞生態(tài)系統(tǒng)的物質(zhì)平衡。此外，土壤中的揮發(fā)酚還會(huì)被植物吸收，導(dǎo)致農(nóng)作物減產(chǎn)甚至枯死。在適當(dāng)條件下，被土壤或沉積物吸附積累的酚類化合物還會(huì)重新釋放出來(lái)，對(duì)人體和環(huán)境造成持續(xù)的危害。

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土壤揮發(fā)酚主要來(lái)源于煉焦、石油化工、煤氣等行業(yè)，其廢水排入土壤中引起污染。通常認(rèn)為沸點(diǎn)在230℃以下能隨水蒸氣一起揮發(fā)的酚類化合物為揮發(fā)酚，目前國(guó)內(nèi)外普遍采用4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定水中揮發(fā)酚，具有顯色靈敏穩(wěn)定、選擇性高、準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn)。

試劑

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表1 實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液/試劑

溶液配制

1、試劑準(zhǔn)備

蒸餾試劑（R1）、鐵緩沖液（R2）、4-氨基安替比林顯色劑（R3）、載流（C）。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
標(biāo)準(zhǔn)工作液（10、20、50、80、100μg/L）：分別準(zhǔn)確移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)中間液（1000μg/L）于10 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，混勻，配制成 10-100μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。

測(cè)試結(jié)果

1、線性測(cè)試

將揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L 和 100μg/L）分別進(jìn)樣，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，揮發(fā)酚的線性在0.9999以上，標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。

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圖1 揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)曲線

2、重復(fù)性測(cè)試

按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》進(jìn)行試樣的提取，定量重復(fù)性（峰面積）測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2，重復(fù)性的分析峰形圖見(jiàn)圖2。

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表2 定量重復(fù)性（峰面積）測(cè)定結(jié)果

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圖2 重復(fù)性分析峰形圖

3、檢出限

將5μg/L揮發(fā)酚溶液連續(xù)測(cè)定7次，當(dāng)n=7時(shí)t=3.14，檢出限(5μg/L)：0.63μg/L，結(jié)果詳見(jiàn)表3，分析峰形圖見(jiàn)圖3。

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表3 檢出限測(cè)定結(jié)果

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圖3 檢出限（5μg/L）分析峰形圖

4、加標(biāo)回收率

按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》對(duì)石英砂、石英砂加標(biāo)、黃土、和黃土加標(biāo)進(jìn)行試樣的提取，將樣品提取液連續(xù)測(cè)定6次，得到加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4，加標(biāo)回收率的分析峰形圖見(jiàn)圖4-5。

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表4 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

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圖4 黃土空白峰形圖

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圖5 黃土0.1mg/kg加標(biāo)峰形圖

結(jié)果討論

本文所述的土壤中揮發(fā)酚分析方法，是使用北京歷元的的全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀測(cè)定，以氫氧化鈉為提取液對(duì)待測(cè)物進(jìn)行浸提，提取液直接上機(jī)進(jìn)行分析，此方法測(cè)試線性相關(guān)系數(shù)為0.9999；定量重復(fù)性為0.75%；加標(biāo)回收率為93.9%-98.5%。經(jīng)計(jì)算此方法可滿足《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》的檢測(cè)需求。

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