一、目的
  本規(guī)范旨在為離子色譜的校準(zhǔn)提供指導(dǎo),確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性,以滿足實驗分析的需求。
  二、適用范圍
  本規(guī)范適用于離子色譜儀的校準(zhǔn),包括電導(dǎo)檢測器、pH檢測器、離子選擇電極等。
  三、校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備
  1.確保儀器已安裝到位,具備穩(wěn)定的電源和水源。
  2.檢查儀器管路連接是否緊密,無泄漏。
  3.準(zhǔn)備好所需的校準(zhǔn)溶液,如:標(biāo)準(zhǔn)離子溶液、去離子水等。
  四、校準(zhǔn)項目及方法
  1.電導(dǎo)檢測器校準(zhǔn)
 ?。?)標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn):使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)離子溶液,測定電導(dǎo)值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  (2)檢測限校準(zhǔn):使用接近于檢測限濃度的離子溶液,測定電導(dǎo)值,計算檢測限。
  2.pH檢測器校準(zhǔn)
 ?。?)標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn):使用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,調(diào)整儀器至標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值,記錄讀數(shù)。
 ?。?)檢測限校準(zhǔn):使用接近于檢測限濃度的pH緩沖液,測定pH值,計算檢測限。
  3.離子選擇電極校準(zhǔn)
 ?。?)標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn):使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)離子溶液,測定電極電位,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 ?。?)檢測限校準(zhǔn):使用接近于檢測限濃度的離子溶液,測定電極電位,計算檢測限。
  4.基線穩(wěn)定性校準(zhǔn)
 ?。?)連續(xù)測量去離子水一段時間,觀察基線的穩(wěn)定性。
 ?。?)計算基線的噪聲和漂移,確保其在可接受范圍內(nèi)。
  5.線性范圍校準(zhǔn)
 ?。?)使用不同濃度的離子溶液,測定其響應(yīng)值,繪制響應(yīng)曲線。
 ?。?)計算線性相關(guān)系數(shù),確保其接近于1。
  6.重復(fù)性校準(zhǔn)
  (1)使用相同濃度的離子溶液進行多次測定,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
 ?。?)確保相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在可接受范圍內(nèi)。
  7.交叉污染校準(zhǔn)
  (1)使用一種離子溶液進行測定后,更換另一種離子溶液進行測定,觀察是否存在交叉污染。
 ?。?)評估交叉污染的程度,確保其對測定結(jié)果的影響在可接受范圍內(nèi)。
  8.耐受性校準(zhǔn)
 ?。?)使用不同濃度的有機溶劑、表面活性劑等干擾物質(zhì)進行測定,觀察儀器是否能夠正常工作。
  (2)評估耐受性,確保其對測定結(jié)果的影響在可接受范圍內(nèi)。
  9.樣品回收率校準(zhǔn)
 ?。?)使用已知濃度的樣品進行測定,計算其回收率。
  (2)比較實際回收率與理論回收率,確保誤差在可接受范圍內(nèi)。
  10.儀器性能綜合評價
  根據(jù)實際需要,對儀器的各項性能指標(biāo)進行綜合評價,確保儀器能夠滿足實驗分析的需求。
  五、校準(zhǔn)周期與記錄
  1.校準(zhǔn)周期:建議每年進行一次全面的校準(zhǔn),如有需要可適當(dāng)增加校準(zhǔn)頻次。
  2.校準(zhǔn)記錄:詳細記錄校準(zhǔn)過程和結(jié)果,包括使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、測試條件、測試數(shù)據(jù)和結(jié)論等。記錄應(yīng)妥善保存,以便日后查閱和使用。
