離子色譜儀工作原理

更新時(shí)間：2025-10-29

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離子色譜技術(shù)作為陰離子分析的方法，在越來(lái)越廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用，從傳統(tǒng)的環(huán)保、疾控行業(yè)，逐漸向領(lǐng)域拓展，如電廠行業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)、核電行業(yè)、軍工行業(yè)等。

由于用戶的分析需求更加嚴(yán)格，對(duì)離子色譜技術(shù)提出了更高的要求，其中利用閥切換（也稱柱切換）技術(shù)分析樣品中的痕量陰離子越來(lái)越得到關(guān)注。

本文將利用閥切換技術(shù)進(jìn)行樣品富集的基本管路連接情況為例進(jìn)行介紹，希望能夠?yàn)榇蠹姨峁┪⒈≈Α?/span>

1、主要設(shè)備及配件

·電磁六通閥：2個(gè)

·高壓輸液泵：2臺(tái)

·捕獲柱：1支

·富集柱：1支

·分析柱：1支

·超純水：電阻率＞18.2MΩ·cm

·淋洗液發(fā)生器：避免因試劑中存在雜質(zhì)陰離子影響分析結(jié)果

2、管路連接

管路連接

閥切換主要分為三部分：進(jìn)樣模塊、富集模塊和分離模塊。進(jìn)樣模塊用于手動(dòng)或自動(dòng)將待分析樣品注入大樣品量定量環(huán)中；富集模塊用于將待分析樣品中的待測(cè)組分進(jìn)行富集濃縮；分析模塊用于將富集濃縮的待測(cè)組分進(jìn)行分離檢測(cè)。

3、狀態(tài)分析

（1）進(jìn)樣狀態(tài)

如下圖所示，2個(gè)電磁閥均處于進(jìn)樣位。

進(jìn)樣狀態(tài)

①自動(dòng)進(jìn)樣器/手動(dòng)進(jìn)樣將樣品注入定量環(huán)中；

②輸液泵1將泵入的超純水通過(guò)捕獲柱后，進(jìn)入閥1的2號(hào)孔位，從3號(hào)孔位流出后，連接至閥2的5號(hào)孔位，經(jīng)過(guò)4、2孔位連接的捕獲柱后，從6號(hào)孔位排出；

③輸液泵2將超純水泵入淋洗液發(fā)生器，產(chǎn)生的淋洗液經(jīng)過(guò)閥2的2、3孔位，流出至色譜柱。

（2）富集狀態(tài)

如下圖所示，閥1切換至分析位，閥2處于進(jìn)樣位。

富集狀態(tài)

此時(shí)閥1定量環(huán)中的待分析樣品被純水沖出，進(jìn)入閥2的富集柱中，由于純水不具有淋洗效果，待分析組分會(huì)在富集柱上保留而不會(huì)被洗脫沖出，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的沖洗后，定量環(huán)中的待分析樣品全部進(jìn)入富集柱，完成富集操作。

（3）分析狀態(tài)

如下圖所示，閥1切換至進(jìn)樣位，閥2同時(shí)切換至分析位。

分析狀態(tài)

①閥1完成將待分析樣品沖出定量環(huán)操作后，切換至進(jìn)樣位，為下一樣品分析做準(zhǔn)備；

②淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的淋洗液將依次經(jīng)過(guò)閥2的2、1、4、3號(hào)孔位，將富集柱上吸附濃縮的待測(cè)組分沖出，進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。

（4）進(jìn)樣狀態(tài)（復(fù)位至圖2所示位置）

閥1、閥2均處于進(jìn)樣位。完成一個(gè)樣品的分析后，閥2從分析位切換至進(jìn)樣位，系統(tǒng)進(jìn)入進(jìn)樣狀態(tài)，等待下一次分析過(guò)程。

4、注意事項(xiàng)

（1）閥切換技術(shù)會(huì)用到2個(gè)以上進(jìn)樣閥，因此各閥之間的切換時(shí)間需要精準(zhǔn)控制，否則可能出現(xiàn)因樣品損失造成數(shù)據(jù)偏低的情況。

（2）現(xiàn)在普遍使用的抑制器為自再生電解微膜抑制器，一般情況下電解過(guò)程使用的水來(lái)自電導(dǎo)檢測(cè)器回流，在痕量離子分析過(guò)程中，回流水中的陰離子可能會(huì)造成較大干擾，因此建議采用外接水抑制模式，此時(shí)需要額外添加1臺(tái)輸液泵。

離子色譜儀是一種分離和檢測(cè)離子的方法，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、藥品、食品、化妝品等領(lǐng)域的分析。其工作原理基于離子交換，利用離子交換樹(shù)脂對(duì)樣品中的離子進(jìn)行選擇性吸附和洗脫，最終通過(guò)檢測(cè)器得到分離結(jié)果。其主要由六部分組成：進(jìn)樣器、梯度泵、離子交換柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和自動(dòng)采樣器。

　　首先是進(jìn)樣器，樣品通過(guò)該裝置被引入進(jìn)離子色譜儀，并經(jīng)過(guò)預(yù)處理，如過(guò)濾、稀釋、加標(biāo)等。

　　接下來(lái)是梯度泵，它控制離子交換柱中的溶液流速以及離子強(qiáng)度梯度，實(shí)現(xiàn)樣品在離子交換柱上的分離。通常使用兩個(gè)或多個(gè)不同離子強(qiáng)度的緩沖液，其中一個(gè)作為固定相，另一個(gè)則通過(guò)梯度泵以一定比例混合后作為流動(dòng)相，在離子交換柱中形成一定離子強(qiáng)度的梯度。

　　離子交換柱是色譜儀中最關(guān)鍵的組成部分之一，它是分離樣品中離子的地方。離子交換柱通常由樹(shù)脂填充而成，該樹(shù)脂能夠通過(guò)陰陽(yáng)離子交換與樣品中的離子發(fā)生相互作用。樣品中的離子在離子交換柱中通過(guò)吸附、解吸和再吸附等過(guò)程進(jìn)行分離，最終得到不同的峰。

　　檢測(cè)器是色譜儀的另一個(gè)關(guān)鍵組成部分，其主要功能是將分離出的離子轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，并量化檢測(cè)。常見(jiàn)的離子色譜儀檢測(cè)器包括導(dǎo)電度檢測(cè)器、紫外可見(jiàn)光譜檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器等。其中，導(dǎo)電度檢測(cè)器是常用的檢測(cè)器，因?yàn)樗`敏度高、響應(yīng)速度快、穩(wěn)定性好。

　　數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是色譜儀的重要組成部分之一，它用于采集、存儲(chǔ)和處理從檢測(cè)器中獲得的數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可以對(duì)離子峰進(jìn)行識(shí)別、定量、歸一化等操作，最終給出離子樣品的分析結(jié)果。

　　最后是自動(dòng)采樣器，它可以實(shí)現(xiàn)對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行自動(dòng)化處理，提高實(shí)驗(yàn)效率和減小誤差。

　　在離子色譜儀中，樣品經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器預(yù)處理后，由梯度泵帶動(dòng)緩沖液通過(guò)離子交換柱，在樹(shù)脂上與離子發(fā)生交換作用，不同的離子被吸附到樹(shù)脂上，形成離子峰。最終，檢測(cè)器將離子信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，并傳遞給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行處理，得到分析結(jié)果。

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